測硫儀電解液配置方法及實驗操作步驟
時間：2021-04-14 / 來源：
測硫儀
測硫儀 電解液及煤樣的制備
1、配制電解液：先稱取6克碘化鉀，6克溴化鉀，待其溶于250毫升蒸餾水中后，再加入10毫升冰乙酸，攪拌均勻即可。電解液可重復使用，用的時間長短根據(jù)重復使用次數(shù)和試樣含硫量高低而定，但每次做實驗前應進行1-2次測定，使電解液中碘-碘離子對的電極電位校正到儀器的所需數(shù)值，電解液的PH值在1-3時，可以使用，但PH值小于1時，應予以廢棄。
2、煤樣的制備：在試樣稱量前，應盡可能地將試樣瓶內(nèi)的試樣混合均勻，最好用手握住帶蓋的試樣瓶上方，手腕自上而下的圓周運動，或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣，試樣充分混合是保證結(jié)果準確的關(guān)鍵，在瓷舟上稱取50±2毫克的煤樣，稱準到0.1毫克，上面薄薄地覆蓋一層WO3或W2O3，注意應直接在瓷舟上稱量，不能用別的器具稱量再倒入瓷舟中，以保證稱量精度，保證稱量的準確性是保證結(jié)果準確的前提。
測硫儀 實驗操作步驟
1、打開主機電源，讓機器自行升溫，操作員可離開機器進行稱樣等準備工作。
2、待爐溫升至900℃以后，即可進行如下工作。
A、將電解液倒入電解池內(nèi)，旋緊橡皮塞。
B、觀察流量計浮子能否降到零刻度以下，若不能，說明有漏氣環(huán)節(jié)，應加以排除，若能則繼續(xù)進行下一步。
C、打開氣閥，并調(diào)節(jié)氣流量為1000ml/min（實驗中寧高勿低）。
D、打開攪拌器，在保證攪拌棒不失步的情況下使攪拌速度盡量大，原則上速度越高越有利于分析結(jié)果準確。
說明：所謂失步現(xiàn)象是指攪拌棒的轉(zhuǎn)動與攪拌器的旋轉(zhuǎn)磁場不同步而造成的攪拌棒上下跳動的情況，實驗中如出現(xiàn)失步現(xiàn)象，將隨之發(fā)生過電解現(xiàn)象－電解液迅速變紅，同時伴有含硫量屏幕快速計數(shù)。
E、保持此狀態(tài)至溫度升至設(shè)定溫度，以干燥通氣管和燒結(jié)玻璃熔板。
3、待爐溫升至1050℃時，即可進行以下操作。
A、送入一不大于60毫克的廢樣，隨便輸入三位數(shù)，進行作樣。作廢樣的目的是為了使電解液達到平衡即滴定終點狀態(tài)，若不進行此步驟，將使正式實驗結(jié)果偏低或為零。電解液平衡的典型現(xiàn)象為儀器含硫量顯示屏幕開始計數(shù)，即表示電解已達到滴定終點狀態(tài)，儀器能感受到SO2的進入。
說明：雖然是廢樣，也必須像正式樣一樣由儀器自動變成全過程，不可中途人為退出。
經(jīng)正常實驗，已完全燒透的載煤瓷舟可反復使用，不影響分析結(jié)果，將其內(nèi)殘渣刮去即可。廢樣一般應選擇含硫1%以上的煤樣作試樣，含硫量低的廢樣往往需做許多次才能使電解液達到平衡。
B、電解液平衡后，即可進行正式實驗工作：即將待測煤樣瓷舟放入爐口載樣石英舟內(nèi)，從鍵盤輸入待測煤樣質(zhì)量（三位數(shù)），按啟動鍵，余下工作由儀器自動完成，如此循環(huán)。
說明：實驗應連續(xù)進行，中間若有較長停頓，應加燒一個廢樣。
4、作樣完畢，應按以下步驟操作：
A、關(guān)閉控制器電源；
B、關(guān)閉氣閥；
C、關(guān)閉攪拌器；
D、關(guān)閉氣泵；
E、打開電解池上橡皮塞，松開放液管，放出電解液；
F、倒入蒸餾水，打開攪拌器對電解池進行清洗，清洗完，放出液體。
上一篇：量熱儀日常維護與保養(yǎng)
下一篇：測量揮發(fā)分的注意事項
