氮的測(cè)定方法—半微量蒸汽法
時(shí)間：2021-04-14 / 來源：
氮的測(cè)定方法—半微量蒸汽法
一、方法原理
一定量的煤或焦炭試樣，在有氧化鋁作為催化劑和疏松劑的條件下，于1050下通入水蒸氣，試樣中的氮及其化合物全部還原在氨。生成的氨經(jīng)過氫氧化鈉溶液蒸餾，用飽和硼酸溶液吸收后，由標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液滴定，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液的消耗量來計(jì)算氮含量。
二、試劑和材料
（1）硼酸飽和溶液；（2）氫氧估鈉溶液；（3）碳酸鈉純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；（4）氧化鋁；（5）甲基紅和亞甲基藍(lán)混合指示劑；（6）硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液；（7）氦氣；（8）石墨；（9）變色硅膠；（10）硅酸鋁棉；
三、儀器設(shè)備
（1）分析天平：感量0.1mg；
（2）蒸汽法定氮裝置：
a、高溫爐：能加熱到1200℃以上。
b、水解管：剛玉制，異徑，能耐溫1200℃以上
c、冷凝管：蛇形。
d、蒸鎦瓶：500ml。
e、水蒸汽發(fā)生裝置：由1000ml平底燒瓶和可調(diào)壓電爐構(gòu)成。
f、吸收瓶：容量約250ml錐形瓶。
g、氦氣流量計(jì)：測(cè)量范圍（0～100）ml/min。
h、氣體干燥塔：容量約250ml。
k、套式加熱器：功率1000W，功率可調(diào)。
（3）石英或者剛玉托盤
（4）瓷舟
（5）微量滴定管
四、試驗(yàn)準(zhǔn)備
（1）水解管的填充
（2）水解爐恒溫區(qū)的測(cè)定
（3）450℃～500℃和750℃～800℃區(qū)域測(cè)定
（4）套式加熱器工作溫度確定
（5）水蒸氣發(fā)生量測(cè)定
五、測(cè)定步驟
（1）水解爐通電升溫，塞緊水解管入口端帶進(jìn)樣桿的橡皮塞，調(diào)節(jié)氦氣流量為50ml/min。
（2）從蒸餾瓶側(cè)管管口加入氫氧化鈉溶液約150ml，并用橡皮塞塞緊側(cè)管管口，接通冷凝水，套式加熱器通電升溫，并使溫度穩(wěn)定在125℃±5℃
注：氫氧化鈉溶液每天更換一次。
（3）當(dāng)溫度升到500℃左右時(shí)，通入水蒸氣，水解爐爐溫達(dá)到1050℃后，空蒸30min。
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